1. 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了AKD專用淀粉的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、貯存。

1. 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

1. 要求

外觀：  白色粉未        斑點(diǎn)（個/cm²）≤7.0          細(xì)度（100目篩通過率）％≥99.0     白度（457mm藍(lán)光反射率）％≥85.0        水分％≤15.0               PH值6.0~8.0

1. 試驗(yàn)方法

4.1淀粉斑點(diǎn)測定方法 

4.1.1.術(shù)語

淀粉斑點(diǎn):在規(guī)定條件下，用肉眼觀察到的雜色斑點(diǎn)的數(shù)量。以樣品每平方厘米的斑點(diǎn)個數(shù)來表示。

4.1.2.原理

通過肉眼觀察樣品，讀出斑點(diǎn)的數(shù)量。

4.1.3.儀器

4.1.3.1透明板:刻有10個方形格(lcmxlcm)的無色透明板。

4.1.3.2平板:白色，能均勻分布待測樣品。

4.1.3分析步驟

4.1.3.1樣品的準(zhǔn)備

樣品應(yīng)進(jìn)行充分混合。

4.1.3.2樣品量

稱取混合好的樣品10g，均勻分布在平板(4.1.3.2)。

4.1.3.3計(jì)數(shù)

將透明板(4.1.3.1)蓋到已均勻分布的待測樣品上，并輕輕壓平。在較好的光線下，眼與透明板的距離保持3Ocm，用肉眼觀察樣品中的斑點(diǎn)，并進(jìn)行計(jì)數(shù)，記下10個空格內(nèi)淀粉中的斑點(diǎn)總數(shù)量。注意不要重復(fù)計(jì)數(shù)。

4.1.3.4測定次數(shù)

對同一樣品(4.1.3.1)進(jìn)行二次測定。

注：分析人員的視力應(yīng)在1.0以上。

4.1.4.結(jié)果的表示

4.1.4.1計(jì)算方法

斑點(diǎn)以每平方厘米的斑點(diǎn)的數(shù)量表示，

X=C/10

式中

X-樣品斑點(diǎn)數(shù)，個/cm2；

C-10個空格內(nèi)樣品斑點(diǎn)的總數(shù)，個。

如允許差符合要求，取二次測定的算術(shù)平均值為結(jié)果。

結(jié)果保留一位小數(shù)。

4.1.4.2允許差

分析人員同時或迅速連續(xù)進(jìn)行二次測定，其結(jié)果之差的絕對值。該值應(yīng)不超過平均結(jié)果的1.0。

 

4.2淀粉細(xì)度測定方法

4.2.1.術(shù)語
淀粉細(xì)度:用分樣篩篩分淀粉樣品得到的樣品通過分樣篩的重量。以樣品通過分樣篩的重量對樣品原重量的重量百分比來表示。

4.2.2.原理
將樣品用分樣篩進(jìn)行篩分，得到樣品通過分樣篩的重量。

4.2.3.儀器
4.2.3.1 天平:精度為0.1g。

4.2.3.2分樣篩:篩號為100。

4.2.4.分析步驟
4.2.4.1 樣品的準(zhǔn)備

樣品應(yīng)進(jìn)行充分混合。

4.2.4.2樣品量

稱取混合好的樣品50g，精確至0.1g，均勻倒入分樣篩(4.2.3.2)。

4.2.4.3篩分

均勻搖動分樣篩，直至篩分不下為止。

小心倒出分樣篩上剩余物稱重，精確至0.1 g。

4.2.4.4測定次數(shù)

對同一樣品(4.2.4.1)進(jìn)行二次測定。

4.2.5.結(jié)果的表示
4.2.5.1 計(jì)算方法

應(yīng)以樣品通過分憚篩重量對樣品原重量的西分比表示，為

X=[(m0-m1)/m0]×100

式中

X-樣品細(xì)度，%；

m0-樣品的原重量，g；

m1-樣品末過篩的篩上剩余物的重量，g；

如允許差符合要求，取二次測定的算術(shù)平均值為結(jié)果。

結(jié)果保留一位小數(shù)。

4.2.5.2允許差

分析人員同時或迅速連續(xù)進(jìn)行二次測定，其結(jié)果之差的絕對值。該值應(yīng)不超過平均結(jié)果的0.5%。

4.3淀粉白度測定方法

4.3.1.術(shù)語

淀粉白度:在規(guī)定條件下，淀粉樣品表面光反射率與標(biāo)準(zhǔn)白板表面光反射率的比值。以白度儀測得的樣品白度值來表示。

4.3.2.原理

通過樣品對藍(lán)光的反射率與標(biāo)準(zhǔn)白板對藍(lán)光的反射率進(jìn)行對比，得到樣品的白度。

4.3.3.儀器

4.3.3.1白度儀

波長能被調(diào)至425nm，有適合的樣品盒及標(biāo)準(zhǔn)白板，能精確至0.1。

4.3.3.2壓樣盒：能適合于樣品盒。

4.3.4.分析步驟

4.3.4.1樣品的準(zhǔn)備

樣品應(yīng)進(jìn)行充分的混合。

4.3.4.2樣品白板的制作

按自度儀(4.3.3.1)所提供的樣品盒裝樣，并根據(jù)白度儀所規(guī)定的方法制作樣品白板。

4.3.4.3白度儀的準(zhǔn)備

按自度儀(4.3.3.1)所規(guī)定的操作方法進(jìn)行操作，將標(biāo)有白度的陶瓷白板或優(yōu)級純氧化鎂制成的標(biāo)準(zhǔn)白板進(jìn)行校正。

4.3.4.4測定

用白度儀(4.3.3.1)對樣品白板進(jìn)行測定，記下白度值。

4.3.4.5測定次數(shù)

對同一樣品(4.3.4.1)進(jìn)行二次測定。

4.3.5.結(jié)果的表示

4.3.5.1結(jié)果

白度以白度儀測得的樣品白度值表示。

如允許差符合要求，取二次測定的算術(shù)平均值為結(jié)果。

4.3.5.2允許差

分析人員同時或迅速連續(xù)進(jìn)行二次測定，其結(jié)果之差的絕對值。該值應(yīng)不超過平均結(jié)果的0.2。

4.4淀粉水分測定方法

4.4.1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于在130℃、l個大氣壓下淀粉化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的淀粉樣品。

4.4.2.術(shù)語

以樣品損失重量對樣品原重量的重量百分比來表示。

4.4.3.原理

將樣品放在溫度為130～133℃，一個大氣壓的電加熱烘箱內(nèi)干燥90min，得到樣品的損失重量。

4.4.4.儀器

4.4.4.1分析天平。

4.4.4.2金屬碟:在測試條件下不受淀粉影響。碟表面應(yīng)均勻分布測試樣品，不得超過0.3g/cm²。其規(guī)
格為直徑55～65mm，高度15～3Omm，壁厚約0.5mm。

4.4.4.3恒溫烘箱:電加熱并有適當(dāng)?shù)目諝庋h(huán)，有控制裝置可使測試樣品周圍空氣和放置測試樣品之架
子的溫度在130～133℃的范圍內(nèi)。

4.4.4.4干燥器:內(nèi)有有效充足的干燥劑和一個多孔金屬厚板。

4.4.5.分析步驟

4.4.5.1樣品的準(zhǔn)備

所測樣品應(yīng)充分混合后放在密封和防潮的容器內(nèi)。取樣后迅速密封，以備下次測試時再取。

4.4.5.2樣品量

金屬碟(4.4.4.2)經(jīng)130℃干燥和在干燥器(4.4.4.4)內(nèi)冷卻后，稱取碟和蓋子重量，精確至0,001g。把5±0.25g的充分混合樣品倒入碟內(nèi)，樣品不能含有硬塊和團(tuán)狀物，碟內(nèi)部盡量最小暴露于外界。將樣品均勻分布在碟底面上，蓋上蓋子即刻稱重以確定測試物的重量，精確至0.001g。

4.4.5.3測定

將盛有樣品的碟放入已預(yù)熱到130℃的干燥烘箱(4.4.4.3)中，蓋可靠在碟子旁，在130～133℃范圍內(nèi)干燥90min。

完成之后，迅速蓋上蓋子放入干燥器中。

注:不應(yīng)在干燥器中將碟疊放。

經(jīng)30～45min后，碟在干燥器內(nèi)冷卻至室溫。

將碟從干燥器內(nèi)取出后2min內(nèi)稱重，精確至0.OO1g。

4.4.5.4測定次數(shù)

對同一樣品(4.4.5.1)進(jìn)行二次測定。

4.4.6.結(jié)果的表示

4.4.6.1計(jì)算方法

水分以樣品損失重量對樣品原重量的重量百分比表示，

X=[(m1-m2)/(m1-m0)]×100

式中

X-樣品水分含量，%；

m0-干燥后空碟和蓋的重量，g；

m1-干燥前帶有樣品的碟和蓋的重量，g；

m2-干燥后帶有樣品的碟和蓋的重量，g；

如允許差符合要求，取二次測定的算術(shù)平均值為結(jié)果。

結(jié)果保留一位小數(shù)。

4.4.6.2允許差

分析人員同時或迅速連續(xù)進(jìn)行二次測定，其結(jié)果之差的絕對值。該值應(yīng)不超過平均結(jié)果的0.2%。

4.5淀粉灰分測定方法

4.5.1.術(shù)語

淀粉灰分:淀粉樣品灰化后得到的剩余物的重量。以樣品剩余物重量對樣品原重量或樣品干基重量的重量百分比來表示。

4.5.2.原理

將樣品在900℃高溫下灰化，直到灰化樣品的碳完全消失。得到樣品的剩余物重量。

4.5.3.儀器

4.5.3.1坩堝:由鉑或其他在測定條件下不受影響的材料制成，容量為50mL。

4.5.3.2干燥器:內(nèi)有有效充足的干燥劑和一個多孔金屬厚板或瓷板。

4.5.3.3灰化爐:有控制和調(diào)節(jié)溫度的裝置，司提供900±25℃的焚化溫度。

4.5.3.4分析天平。

4.5.3.5電熱板或本生燈。

4.5.4.分析步驟

4.5.4.1坩堝的準(zhǔn)備

柑鍋必須先用沸騰的稀鹽酸洗滌，再用大量自來水洗滌，然后用蒸餾水漂洗。將洗凈坩堝置于焚化爐(4.5.3.3)內(nèi)，在900±25℃下加熱30min，并在干燥器(4.5.3.2)內(nèi)冷卻至室溫，然后稱重，精確至0.0001g。

4.5.4.2樣品的準(zhǔn)備

樣品應(yīng)進(jìn)行充分混合。

4.5.4.3樣品量

根據(jù)對灰分量的估計(jì)值，迅速稱取樣品2-10g，精確至0.0001g，將樣品均勻分布在坩堝內(nèi)，不要壓緊。

4.5.4.4預(yù)灰化

小心加熱坩堝(如置于灰化爐口或電熱板、本生燈上)，直至樣品完全碳化。

燃燒會產(chǎn)性揮發(fā)性物質(zhì)，要避免自燃，自燃會使樣品從柑職中濺出而導(dǎo)致?lián)p失。

4.5.4.5焚化

火焰一旦熄滅，即將坩堝放入爐內(nèi)，將溫度升高至900℃，并保持此溫度直至剩余的碳全部消失為止。然后將盤和剩余物放入干燥器使之冷卻至室溫，并稱重，精確至0.0001g。

4.5.4.6測定次數(shù)

對同一樣品（4.5.4.2）做二次測定。

4.5.5.結(jié)果表示

4.5.5.1計(jì)算方法

若灰分以樣品剩余物重量對樣品重量的重量百分比表示，為：

X1=(m1/m2)×100

若灰分以樣品剩余物重量對樣品干基重量的重量百分比表示，為： X2=[(m1*100)/m0(100-H)]×100

式中：

X1：樣品灰分，%

X2：樣品灰分。以干基計(jì)，%

m0：樣品的原重量，g；

m1：灰化后剩余物的重量，g；

H：樣品按GB12087的規(guī)定方法測定的該樣品的水分。

如允許差符合要求，取二次測定的算術(shù)平均值為結(jié)果。

結(jié)果保留二位小數(shù)。

4.5.5.2允許差

分析人員同時或連續(xù)進(jìn)行二次測定，其結(jié)果之差的絕對值。

當(dāng)灰分不大于1%時，應(yīng)不超過平均結(jié)果的0.02%；當(dāng)灰分大于1%時，應(yīng)不超過平均結(jié)果的2%。

 

4.6淀粉粘度測定方法

 

4.6.1.術(shù)語

淀粉粘度:淀粉樣品糊化后的抗流動性?？捎谜扯扔?jì)測得樣品粘度，并以PaS來表示。

4.6.2.原理

在45.0～92.5℃的溫度范圍內(nèi)，樣品隨著溫度的升高而逐漸糊化，通過旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)可得到粘度值，此粘度值即為當(dāng)時溫度下的粘度值。作出粘度值與溫度曲線圖，即可得到粘度的最高值及當(dāng)時的溫度。

4.6.3.儀器

4.6.3.1粘度計(jì):能通過恒速旋轉(zhuǎn)，使樣品產(chǎn)生的粘滯阻力通過反作用的扭矩表達(dá)出粘度。與儀器相連還有一個溫度計(jì)，其刻度值在0～lOO℃，并且有一個加熱保溫裝置以保持儀器及淀粉乳液的溫度在45.0～92.5℃變化且偏差在±0.5℃。

4.6.3.2天平:精確度為0.1g。

4.6.3.3攪拌器:攪拌速度12Or/min。

4.6.3.4冷凝器。

4.6.4.步驟

4.6.4.1樣品的準(zhǔn)備

4.6.4.2樣品量

用天平(4.6.3.2)稱取樣品，使樣品的干基重量為6.0g。倒入燒杯，加入蒸餾水或純度相當(dāng)?shù)乃?，使水的重量與所稱取的淀粉重量和為100g。

4.6.4.3粘度計(jì)及淀粉乳液的準(zhǔn)備

按粘度計(jì)(4.6.3.1)所規(guī)定的操作方法進(jìn)行校正調(diào)零，并將儀器測定筒與保溫裝置相連，打開保溫裝置。

淀粉乳液(4.6.4.2)定量移入裝在保溫裝置內(nèi)的燒瓶，燒瓶上裝有攪拌器(4.6.3.3)和冷凝器(4.6.3.4），并且閉密。打開保溫裝置、攪拌器（4.6.3.3 )和冷凝器(4.6.3.4)。

4.6.4.4測定

將測定筒和淀粉乳液的溫度通過保溫裝置分別同時控制在45℃、55℃、65℃、75℃、85℃、92.5℃。在保溫裝置到達(dá)上述每個溫度時，從有淀粉乳液燒瓶(5.3)中吸去淀粉乳液，加大到粘度計(jì)的測量筒內(nèi)，測定粘度，讀下各溫度時的粘度值。

4.6.4.5作粘度值與溫度變化曲線圈

以粘度值為縱坐標(biāo)，溫度變化為橫坐標(biāo)，根據(jù)5.4所得到的數(shù)據(jù)作出粘度值與溫度變化曲線。

4.6.4.6測定次數(shù)

對同一樣品(4.6.4.1)進(jìn)行二次測定。

4.6.5.結(jié)果的表示

4.6.5.1結(jié)果

從4.6.4.5所作的曲線圖中，找出最高粘度值及當(dāng)時溫度值即為樣品的粘度。

4.6.5.2允許差

分析人員同時或迅速連續(xù)進(jìn)行二次測定，其結(jié)果之差的絕對值。該值應(yīng)不超過半均結(jié)果的10%。

如允許羞值超出此限定，應(yīng)重新測定。

4.7 pH測定

4.7.1．原理

通過測量兩個浸液電極的電位差來測量樣品溶液的PH值。

4.7.2．儀器

(1). pH計(jì)，玻璃電極，甘汞電極。

(2).標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH4和7。

4.7.3．測定步驟

將電極與pH計(jì)連接好，打開電源預(yù)熱一定時間，并將溫度補(bǔ)償開關(guān)旋至被測溶液溫度相同的數(shù)值，調(diào)節(jié)儀器的零點(diǎn)，用標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行定位后，移去緩沖溶液，用蒸餾水沖洗電極并用濾紙吸干電極上的水待用。

稱取 20g（士0.1g）樣品，放入 400ml燒杯中加入 180ml純水，攪拌使樣品分散，并把燒杯置于沸水浴中，水浴液面應(yīng)高于樣品液面，攪拌淀粉乳直至淀粉糊化（大約5min），在冷水浴中立即冷卻到室溫（大約 25℃），從水浴中取出并攪拌淀粉糊以破壞任何已形成的凝膠。

用磁力攪拌器以足夠的速度攪拌淀粉糊，使其在溶液表面產(chǎn)生小的旋渦。在淀粉糊中插入已標(biāo)定好的電極，待讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄PH值至0.1個pH單位。

5標(biāo)志

5.1標(biāo)志

   包裝容器上應(yīng)注明廠名、品名、生產(chǎn)日期、批號、凈重、標(biāo)準(zhǔn)編號、有效期及“合格”字樣。

6 包裝、運(yùn)輸和貯存

6.1包裝

  本產(chǎn)品用包裝袋包裝，每袋凈重25 kg。

6.2運(yùn)輸

   運(yùn)輸時應(yīng)防止受潮和日曬。

6.3貯存

本品應(yīng)避免在冰點(diǎn)以下及高溫下貯存，最適宜的貯存溫度為（5—25）℃，本品在符合上述條件下，自生產(chǎn)日期起，有效期為6個月，若超過儲存期，可按指標(biāo)復(fù)檢，結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)的仍可使用。